根據(jù)相關文獻(1974,Whitaker & Dicken)報道,在真菌毒素分析檢測過程中,其誤差產(chǎn)生的概率如下圖所示。
從上圖我們可以看出:第一步的抽樣是最為關鍵的,其錯誤概率高達88%,二次抽樣錯誤概率為10%,而分析方法的錯誤概率僅為2%,由此可見抽樣及二次抽樣的關鍵性。
抽樣的關鍵性
造成抽樣及二次抽樣步驟容易出現(xiàn)誤差主要是兩方面的原因:
1、真菌毒素在樣品中的分布是不均勻的
上圖以蛋白質和真菌毒素在樣品中的分布情況向我們表明真菌毒素分布的不均勻性。
2、真菌毒素檢測的精度都在ppb級別
ppb即10億分之一,是一個非常微量的單位,沒有足夠的抽樣量,會造成很大的誤差影響。
下表為美國農(nóng)業(yè)部提供的信息,在一卡車玉米中加標20ppb的黃曲霉毒素污染情況。
從上表可以得知,如果只取0.45公斤的玉米,檢測到的污染數(shù)值范圍為0-46.9ppb;而若抽樣量為4.5公斤,其檢測范圍為11.6-28.4ppb,由此可見因為抽樣量的不同,引起的誤差范圍就會相去甚遠。
抽樣注意事項
1、抽樣的原則
由于真菌毒素分布的隨機性,抽樣的時候要做到多點、隨機、均勻,使得每個部位都有相同的概率被取到。
2、抽樣的數(shù)量
FAO和WTO建議沒200公斤物料抽樣一次,如果所抽樣品是混合比較均勻的粉狀物料,可以適當?shù)臏p少抽樣點數(shù)
在實際工作中由于人力、物力有限,所以在實際操作中抽樣點數(shù)應根據(jù)企業(yè)實際情況以及物料情況來確定抽樣點數(shù)。
3、抽樣量
原料送檢樣品抽樣成品可在500g,原料樣品在1000g,這樣可以保證檢測的最低檢測量和檢測樣品的霉菌毒素的分布均一性。
具體抽樣方法
1、流動物料抽樣
抽樣方式:采用適當?shù)娜釉O備,并控制物料流的速度,使得采樣器能從整個物料流截面采樣而不會溢出。
適用范圍:適用于運輸卡車、火車、輪船散裝物料卸料時;筒倉物料存儲抽樣口抽樣;飼料企業(yè)打包出料口抽樣。
2、散裝物料抽樣
抽樣方式:采用探針式采樣器。 探針采樣器的長度應該能夠刺到容器底部。
適用范圍:適用于駁船、漏斗車、廂式貨車、卡車、火車廂、槽車運輸?shù)纳⒀b物料。
3、袋裝物料抽樣
選擇適當長度采樣器,將探針采樣器從包裝袋一角斜插到對角。
采樣器長度必須和包裝袋對角線長度接近。
4、圓桶倉存儲物料抽樣
對于料倉存儲的物料,只有在出料口采樣流動物料采樣方案才可能獲得具有代表性的樣品。
若料倉中物料儲量不多時,也可以分散取多點采樣以獲得比較有代表性的樣本。
5、飼料生產(chǎn)過程抽樣
在出料扣安裝自動采樣設備或者采用鵜鶘嘴抽樣器抽樣。
6、倉儲飼料抽樣
對已經(jīng)進入倉庫的飼料,按照袋裝物料的采樣程序進行抽樣。
7、養(yǎng)殖場飼料及原料抽樣
飼料樣品從料槽中中采樣,每個料槽采樣量可在500g,料槽應該隨機性選擇
原料樣品應該從存儲袋中按照多個采樣點抽樣,每次抽樣可1000g。
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